吸铵值测定方法
1 标准试剂
1.1氯化铵溶液:1mol / L的;
1.2氯化钾溶液:1mol/L;
1.3硝酸氨溶液:0.005mol·L;
1.4硝酸银溶液:5%;
1.5NaOH标准溶液:0.1mol/l;
1.6甲醛溶液:38%
1.7酚酞醇溶液:1%;
2 测定仪器
2.1烘干机:美分30cm~美分40cm;
2.2电炉:300W/500W;
2.3烧杯:150mL;
2.4锥形瓶:250毫升~300毫升;
2.5漏斗:10cm~20cm,中速定性滤纸;
2.6滴定管:50毫升,0.1毫升最小刻度;
2.7分析天平:200g,灵敏度0.1mg;
3 测试步骤
3.1取通过80μm方孔筛的天然石材风干样品,放入干燥器中24小时,称重1g,精确至0.1mg,置于150ml烧杯中,加入100ml1mol/L氯化物溶液。微硅粉厂家从粒度上来说,硅微粉由天然石英加工而成的,粒度比较大,有200目,300目,400目、500目、600目、800目、1000目、1250目、3000目、5000目、10000目等是一种粉状态。微硅粉也叫硅灰或称凝聚硅灰,是铁合金在冶炼硅铁和工业硅(金属硅)时,矿热电炉内产生出大量挥发性很强的SiO2和Si气体,气体排放后与空气迅速氧化冷凝沉淀而成。
3.2将烧杯放在电热板或调温电炉上,加热2小时(经常搅拌,加水,烧杯内保存至少30ml溶液);
3.3热时用中速滤纸过滤,烧杯和滤纸沉淀物用沸水和冷却蒸馏水洗涤,然后用0.005mol/l硝酸铵洗涤至无氯离子(滴两滴黑色比色板洗脱液,加入一滴硝酸银溶液,无白色沉淀物,表示无氯离子);
3.4去除滤液瓶,将沉淀物移至普通漏斗中,在约80mL的时间用1mol/L氯化钾溶液洗涤沉淀物。
3.5洗涤液中加入10ml甲醛溶液,静置20分钟。
3.6将2~8滴酚酞指示剂加入到锥形洗涤瓶中,用氯化钠标准溶液滴定,直至终点红(半分钟不褪色),记录氢氧化钠标准溶液的消耗量。
4、地天然沸石吸收值的计算
A = M×V×100 / m,其中:一个吸入铵值,毫摩尔/ 100克; M-的NaOH标准溶液,摩尔/ L的摩尔浓度;
V为消耗的NaOH标准溶液(OML)体积;m为磨碎天然沸石风干样品放入烘干机中24小时的质量;
5 测试结果处理
对同一样品进行两次试验,所得试验结果之差不大于3%,平均值为试验结果。计算的值是小数点后1位。当试验结果超过允许范围时,应找出原因,试验按上述试验方法进行。